偶氮染料是復(fù)雜的芳香物質(zhì)，通常用于紡織纖維的染色，紙張的上墨和其他商業(yè)過程，如玩具，食品和原料藥的制造。這些染料占全球染料市場總量的約70%。偶氮染料或活性染料含有至少一個(gè)具有芳環(huán)的偶氮基(-N≡N-)，具有亮色和纖維上優(yōu)異的固色性等優(yōu)點(diǎn)。雖然這些染料優(yōu)點(diǎn)很多，但是如果任意排放到大自然中會造成水體污染，影響水生生物生存等危害。而且，由于活性染料在水中的溶解度高，因此常規(guī)的生物和物理化學(xué)方法對這類染料污水處理無效。通常使用吸附劑進(jìn)行批量研究以確定染料污水的最大吸附物去除能力并發(fā)現(xiàn)吸附效率以除去特定的吸附物。

　　從紡織廢水中吸附染料的方法大部分是使用活性炭作為固定床色譜柱中的吸附劑，因?yàn)樗窍鄬τ谄渌锢砘瘜W(xué)過程(如凝結(jié)，絮凝，臭氧化和沉淀)最合適的選擇之一。我們通過一步法從農(nóng)業(yè)材料中制備活性炭。選擇這種材料的原因之一是，由于這種材料不能用作動物飼料，但是可以炭化活化成活性炭，并且天然食物鏈還不受影響。此外，我們報(bào)告了活性炭作為吸附劑的研究，該吸附劑使用固定床吸附柱吸附活性橙84染料，并研究影響色譜柱性能的各種操作參數(shù)。

　　圖1。RO84的化學(xué)結(jié)構(gòu)。

　　吸附實(shí)驗(yàn)方法

　　使用玻璃柱研究活性橙84染料吸附到活性炭的動態(tài)行為，如圖2所示。柱的內(nèi)徑和長度的測量值分別為2.2和18cm。將已知量的吸附劑加入到柱中，并用兩層棉絨支撐。用計(jì)算量的活性炭填充柱以獲得特定的床高度。通過變速蠕動泵維持流入溶液的流速。實(shí)驗(yàn)工作在室溫和pH 5.9下進(jìn)行，這是染料溶液的pH值。

　　圖2。活性炭吸附柱示意圖。

　　進(jìn)水流速可以是低，中或高。在進(jìn)水流量非常低時(shí)，排水時(shí)間很長，而在進(jìn)水流量較高時(shí)，有可能發(fā)生水淹和泄漏。在工業(yè)實(shí)踐中，操作床高度通常在柱總高度的0.35至0.50的范圍內(nèi)，以避免柱中的壓力下降并保持穩(wěn)態(tài)流速。紡織工業(yè)廢水中的染料濃度通常在100-250mg L -1之間。因此，初始進(jìn)水流量(10,15和18 mL min -1)，初始活性橙84染料濃度(100,150和200 mg L -1)的影響并研究了曲線上的床高(3,5和7厘米)。使用UV-Vis分光光度計(jì)以規(guī)則的時(shí)間間隔測量出口樣品中活性橙84染料的殘留濃度。

　　前體材料和活性炭的技術(shù)參數(shù)

　　吸附劑最重要的物理性質(zhì)之一是孔徑分布，因?yàn)樗峁┝擞嘘P(guān)表面不均勻性的信息。吸附劑的孔分為三類：微孔(孔徑<2nm)，中孔(2至50nm)和大孔(>50nm)。使用方法計(jì)算的活性炭孔徑分布和中示出，圖3這表明活性炭含有微孔和中孔的混合物，并且微孔體積占總體積的約30%。

　　圖3。(a)活性炭的吸附-解吸等溫線; (b)活性炭的孔徑分布。

　　圖4a顯示了前體材料和制成活性炭的FTIR光譜的吸收帶的結(jié)果。前體材料的光譜表現(xiàn)出各種官能團(tuán)的存在。但活化后，光譜中的峰會減少，消除和變寬。在3399cm -1附近的主峰表明前體上的主要官能團(tuán)是羥基的OH伸縮振動，其包括氫鍵。在2925,2365,1640和1248cm -1處的其他顯著峰表示烴鍵的CH伸縮，炔基的C≡C伸縮，弱烯烴基團(tuán)的C = C伸縮和酯和羧酸酐的COC伸縮。一個(gè)顯著的變化是在活性炭的譜中觀察相比，在1000之間的兩個(gè)區(qū)域的條帶的前體的光譜以1750厘米-1和2800到3500厘米-1。在這兩個(gè)區(qū)域中，帶的強(qiáng)度急劇下降，這表明在激活過程中許多弱鍵消失。

　　圖4。(a)前體材料和活性炭的FTIR光譜(b)前體材料的SEM圖像和(c)活性炭的SEM圖像。

　　前體材料和活性炭的表面形態(tài)示于圖4b和圖4c中。前體材料的表面結(jié)構(gòu)粗糙，孔隙少。在活性炭表面注意到有明顯的孔結(jié)構(gòu)，有許多空腔。這可能是因?yàn)榍绑w材料中存在的揮發(fā)性雜質(zhì)和焦油狀物質(zhì)的蒸發(fā)導(dǎo)致了良好建立的多孔結(jié)構(gòu)。同樣在活化期間，C-KOH反應(yīng)的增強(qiáng)導(dǎo)致一些碳被“燒掉”，從而在活性炭的表面上產(chǎn)生結(jié)構(gòu)良好的孔。

　　流速對活性炭吸附的影響

　　進(jìn)水流量是確定大規(guī)模連續(xù)固定床吸附中吸附劑有效性的關(guān)鍵因素之一。通過改變流速(10,15和18 mL min -1)來研究進(jìn)水流量對活性橙84染料吸附到活性炭上的影響，同時(shí)初始活性橙84染料濃度和床高度保持恒定在150 mg L -1和分別為5厘米。在較高流速下觀察到隨著速度的增加，染料顆粒洗脫得更快。因此與較低流速相比，達(dá)到特定突破濃度所需的時(shí)間較少。然而低流速使活性橙84染料和活性炭之間的接觸時(shí)間足夠，從而導(dǎo)致活性橙84染料的去除率更高。

　　染料初始濃度對活性炭吸附的影響

　　對于不同的活性橙84染料濃度，曲線的形狀是相同的，從而使傳質(zhì)深度收縮。當(dāng)活性橙84染料的初始濃度降低時(shí)，獲得適度的曲線。在較低濃度下，由于較慢的傳輸現(xiàn)象，傳質(zhì)系數(shù)較低。發(fā)現(xiàn)活性橙84染料濃度越高，活性炭對染料吸附量越大，活性橙84去除率越高。因此，高的染料初始濃度和高染料加載速率提供了改進(jìn)的柱性能。

　　固定床大小的影響

　　據(jù)觀察，隨著固定床高度的增加，穿透時(shí)間增加。染料的去除率從22%增加到34%當(dāng)固定床高從3厘米增加到7厘米時(shí)。對于床高3cm觀察到的曲線形狀比5和7cm更陡峭。這是因?yàn)橹挟a(chǎn)生的傳質(zhì)區(qū)較短。隨著床高度的降低，柱中活性炭吸附劑的負(fù)荷較小，因此床吸附染料的能力較小。因此，吸附速率增加得更快。一旦吸附劑接近飽和，隨著時(shí)間的推移，流出物流中活性橙84染料的濃度升高。由于柱中負(fù)載吸附劑的量很高，吸附質(zhì)-吸附劑之間的接觸時(shí)間增加，導(dǎo)致活性炭吸附效率增強(qiáng)。。隨著固定床高度的增加，隨著吸附劑表面積的增加，可以增強(qiáng)染料吸附的結(jié)合位點(diǎn)。用過的床高也從0.33厘米增加到1.25厘米。隨著床高的增加，顆粒內(nèi)擴(kuò)散和柱吸附能力的過程可以得到改善，因此，隨著床高的增加，活性橙84去除效率更高，可以處理更多的染料廢水。

　　該研究證實(shí)，從自由和充足的農(nóng)業(yè)廢物制備的活性炭比其他材料制成的活性炭經(jīng)濟(jì)實(shí)用，用于吸附活性橙84染料。根據(jù)色譜柱實(shí)驗(yàn)結(jié)果，染料的吸附取決于流速，活性橙84染料濃度和固定床高。當(dāng)流速從10增加到18 mL min -1時(shí)，去除率增加了5%。另一方面，當(dāng)進(jìn)水濃度從100增加到200mg L -1時(shí)去除率提高了約8%，隨著固定床層深度增加3至7厘米，去除率提高了12%。然而對活性炭吸附影響最大的是初始濃度。不過本期實(shí)驗(yàn)也達(dá)到了預(yù)期，得出結(jié)論，活性炭是一種有效的吸附劑，用于固定床吸附柱吸附活性橙84染料。